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材料現代分析測試第十三章-文庫吧在線文庫

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【正文】 X射線光電子能譜法 (XPS) 紫外光電子能譜法 (UPS) 167。對同一 K層空穴，退激發過程中熒光 X射線與俄歇電子的相對發射幾率，即熒光產額 (?K)和俄歇電子產額滿足 =1－ ?K K?由圖可知，對于 K層空穴 Z19，發射俄歇電子的幾率在 90％以上；隨 Z的增加， X射線熒光產額增加，而俄歇電子產額下降。 3．化學位移與伴峰 ?原子“化學環境”變化，不僅可能引起俄歇峰的位移 (稱化學位移 )，也可能引起其強度的變化，這兩種變化的交疊，則將引起俄歇峰 (圖 )形狀的改變。 ?由于配備有二次電子和吸收電子檢測器及能譜探頭，使這種儀器兼有掃描電鏡和電子探針的功能。該法準確性較低，但不需標樣，因而應用較廣。局限性 ?① 不能分析氫和氦元素； ?②定量分析的準確度不高； ?③對多數元素的探測靈敏度為原子摩爾分數%~%； ?④電子束轟擊損傷和電荷積累問題限制其在有機材料、生物樣品和某些陶瓷材料中的應用； ?⑤對樣品要求高，表面必須清潔 (最好光滑 )等。 2．伴峰與譜峰分裂 ?能譜中出現的非光電子峰稱為伴峰。 ?圖所示 Ag的光電子譜峰圖除 3S峰外，其余各峰均發生自旋軌道分裂，表現為雙峰結構 (如 3P1/2與3P3/2)。注意 ?定性分析時，必須注意識別伴峰和雜質、污染峰(如樣品被 CO水分和塵埃等沾污，譜圖中出現C、 O、 Si等的特征峰 )。但由于標樣制備困難費時，且應用具有一定的局限性，故標樣法尚未得到廣泛采用。 ? X射線光電子能譜分析表明，該涂層是碳氟材料。這個能量范圍的光子與 X射線光子可以激發樣品芯層電子不同，只能激發樣品中原子、分子的外層價電子或固體的價帶電子。紫外光電子譜中一些典型的譜帶形狀如圖 1317所示。 ?顯然，紫外光電子能譜法不適于進行元素定性分析工作。 ?圖為一些典型軌道的電離電位，即其相應紫外光電子譜帶出現位置。 CO的紫外光電子能譜紫外光電子能譜的特征 ?由于紫外光電子能譜提供分子振動 (能級 )結構特征信息，因而與紅外光譜相似，具有分子 “ 指紋 ”性質，可用于一些化合物的結構定性分析。 167。由此種比例可以估計苯環上取代基的數目，從而確定其結構。 2．定量分析 ?方法：理論模型法、靈敏度因子法、標樣法等。 ?分析時首先通過對樣品 (在整個光電子能量范圍 )進行全掃描，以確定樣品中存在的元素；然后再對所選擇的峰峰進行窄掃描，以確定化學狀態。 ? 圖為 O2分子 X射線光電子譜多重分裂。一、基本原理能譜中表征樣品芯層電子結合能的一系列光電子譜峰稱為元素的特征峰 Ag的光電子能譜圖（ MgK?激發） 1．化學位移 ? 因原子所處化學環境不同，使原子芯層電子結合能發生變化，則 X射線光電子譜譜峰位置發生移動，稱之為譜峰的化學位移。 ?②可分析除 H、 He以外的各種元素。 ?對于原子序數為 3~14的元素，最顯著的俄歇峰是由 KLL躍遷形成的；對于原子序數 14~40的元素，最顯著的俄歇峰則是由 LMM躍遷形成的。二、俄歇電子能譜儀 ?主要組成部分：電子

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